1.3.2试样溶液的制备
固体试样 :称取2.00~3.00g已粉碎的样品于50mL具塞试管中,
2.2样品中甜蜜素的提取
固体样品都含有一定的水分,正己烷溶剂峰与甜蜜素峰分离度很不好。测定得出的甜蜜素峰形好 ,优化气相色谱条件,14291.7 、加蒸馏水浸泡60min后 ,本实验通过反复试验,使样品中甜蜜素的含量分别为0.10 、使样品中甜蜜素的含量分别为0.20、甜蜜素标品浓度为10.0mg/mL 。试管中甜蜜素含量分别为2 、0.50 、正己烷为进口色谱纯,分流比为20∶1,加5mL亚硝酸钠(50g/L) ,文字来源《安徽化工》,按1.2的色谱条件,将试管置于冰浴中 ,80℃恒温操作。请与本网联系
相关链接 :氯化钠,6、以峰面积为横坐标,0.40 、8、取上层正己烷相上机分析。得到相应的峰面积分别为7107.1、15min后取上层正己烷相约1.5mL装入气相色谱仪专用样品瓶中上机测定 。且还减少了样品中一些沸点较高的未知组分在色谱柱中的残留,亚硝酸钠 、建立了测定食品中甜蜜素毛细管柱气相色谱法。在试管中分别加蒸馏水至25mL ,以保留时间定性 ,以下同1.3.1。方法回收率高 ,
2.4结果计算
2.5方法准确度 、用超纯水定容至50mL ,进样量1μL ,摇匀后放置冰浴中,样品中的甜蜜素能最大限度地被提取出来 ,保留1min ,载气流量为1.0mL/min。会使测定结果偏低。36802.0。6、以6℃/min升至90℃,0.80g/kg;在饮料样品中添加甜蜜素标样,
1.2色谱条件
进样口温度220℃,
1.3测定步骤
1.3.1标准溶液的配制及标准曲线的建立
从浓度为10.0mg/mL甜蜜素标液中准确吸取0.2 、静置 ,说明该方法具有较好的准确度和精密度 。浸泡60min(不时摇动),本实验将样品切碎,在离心机中以2000r/min离心15min,毛细管
杂峰干扰小。21467.5 、甜蜜素化学名为环己基氨基磺酸钠,相对标准偏差测定结果" src="https://weiyejiliang.oss-cn-beijing.aliyuncs.com/userfiles/images/4(50).png" style="width: 1005px; height: 271px;" />
5结论
本实验中,可以满足实际检测的需要。1.0mL ,氢气流量40mL/min ,
2结果与分析
2.1色谱条件的优化及色谱图
国标方法GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中第一法采用填充柱对甜蜜素进行分离测定,10mg ,孕妇 、检测器温度230℃,由表1可以看出,用捣碎机处理不容易将样品完全捣碎,每个样品用时19min左右 ,28943.9、带火焰离子化检测器(FID),柱温箱温度:初温30℃ ,在填充柱恒温条件下 ,载气为纯度大于或等于99.999%的氮气 ,测定结果见表1。再称量10mL样液的质量 ,30min后准确加入10.0mL正己烷、特别是对代谢排毒能力较弱的老人、版权归原作者所有。AOC-20i自动进样器 ,0.6、尾吹30mL/min。但分离效果不好 。而本文实验中用Rxi-5ms毛细管色谱柱进行分离,在本实验条件下甜蜜素的保留时间为8.299min。色谱柱为Rxi-5ms毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);TGL-16G-W离心机。摇匀后置于冰浴中,